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芐索氯銨穩定性實驗報告

發布時間:2015/3/4 9:57:09   所屬類別:資質證書打印】【關閉

穩定性報告

摘要芐索氯銨是種結晶狀季銨鹽化合物,研究其穩定性是在考察其在溫度、濕度、光線的影響下隨時間變化的規律,為其生產、包裝、貯存、運輸條件和有效期的確定提供科學依據。本試驗采用高溫、高濕、光照等試驗方法,通過高效液相色譜外標法測定其含量,得出其在適宜儲存條件下穩定性較好,產品有效期1年以上,暫定其有效期為1年。

關鍵詞:穩定性試驗、芐索氯銨

正文

1  前言

1.1  芐索氯銨簡介

中文名稱:芐索氯銨

英文名稱Benzethonium chloride

類別陽離子表面活性劑-季銨鹽-芐基季銨鹽

CAS No.121-54-0

分子式:C27H42ClNO2;

分子量:448.08。

結構式

 

性質

外觀:白色或類白色固體。

溶解性:溶于水。

穩定性:穩定。

危險性:具有刺激性。對皮膚、眼睛有較強的刺激性。

特性:具有優良的殺菌滅藻、防腐、抗靜電、潤濕、滲透能力。除臭。

 

1.2  芐索氯銨質量標準

項目Items

檢測方法 method

認可標準Specification

性狀

Character

 

白色粉末或晶體

White fine powder or crystals

含量

Assay

 

99.5%

熔點

Melting range 

USP 36-NF31

Benzethonium Chloride

158 - 163 

溶解度

Solubility

 

溶于熱水、甲醇和乙醇

Soluble in water methanol and alcohol

酸度(1%水溶液)

pH1% water solution

 

5-8 

水溶液透明度

Transparency in water solution

 

透明無色無懸浮物

Transparent colorless

no suspended solids

銨鹽限度

Limit of ammonium compounds

USP 36-NF31

Benzethonium Chloride

不得有氨臭味

The ordor of ammonia is

not perceptible

熾灼殘渣

Residue on ignition

USP 36-NF31

Benzethonium Chloride

不超過0.1 %

NMT 0.1 %

干燥失重

Loss on drying

USP 36-NF31

Benzethonium Chloride

不超過5 % 

NMT 5 %

 

 

 

1.3  取樣信息:用于檢測的供試品采集采用圓錐四分法采集。

批號

生產日期

生產地點

批量

包裝

20131101

20131113

南京生產基地

1000kg

雙層PE袋,25kg紙板桶

20131102

20131117

南京生產基地

1000kg

雙層PE袋,25kg紙板桶

20131103

20131121

南京生產基地

1000kg

雙層PE袋,25kg紙板桶

 

1.4  穩定性試驗指導:化學藥物穩定性研究技術指導原則2005年版

2  考察項目及檢測方法

2.1性狀

2.1.1  外觀

白色粉末或晶體;

取樣于無色潔凈樣品盤中,置于明亮處,用肉眼觀測其色澤,并檢查其是否松散,有無結塊和可見雜質。

2.1.2  干燥失重

精確取樣品1g,平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過10mm ,于烘箱105℃干燥4小時。放入烘箱或干燥器進行干燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行干燥;取出時,須將稱量瓶蓋好。干燥后取出置干燥器中放冷至室溫,然后稱定重量。

 

2.1.3  熔點

取合適樣品,于不高于80攝氏度條件下減壓干燥至恒重,在紅外烤燈下于瑪瑙研缽中研磨充分, 取一支一端封口的毛細管,以開口端插入樣品粉末中,一些粉末會卡入開口端。取出毛細管,將沾黏在外壁的試樣擦拭干凈。取一支空氣冷凝管,一端放置在桌面上,將毛細管的封口端向下,開口端朝上,自玻璃管的上端放入,讓毛細管在桌面上彈震,使在開口端的試樣落入底部,如此反復幾次。毛細管中的試樣不要超過2~3 mm。 

測定熔點 ,待溫度計上升至156℃左右時,減緩加熱速度,待溫度下降20℃后,重復上述步驟三次。

 

2.2  含量測定

檢測方法:采用高效液相等度洗脫法

樣品制備:精確稱量2.1.2干燥后的樣品50mg,使用甲醇配置成0.1mg/ml濃度供試液,待用。(芐索氯銨的含量線性范圍00503mgml)。

標準品制備:標準樣品(含量99.7%),制備方法同上。

實驗條件:

色譜柱: C18柱 (250×4.6 mm, 5um),

流動相為甲醇:水=9010(含高氯酸鈉0.1M并用磷酸調pH3.0),

流速1.0ml/min,

波長260nm,

柱溫:25℃。

芐索氯銨在4.7min左右出峰,檢測限為5ng。

3  試驗方法        

3.1高溫試驗  

試驗設備             

取本品,將本品置入10cm培養皿中,攤成≤5mm厚的薄層,放入藥品穩定性試驗箱中,設定溫度60℃條件下放置10天,于第5天、第10天取樣,檢測相關指標。

3.2高濕試驗

試驗設備

取本品,將本品置入10cm培養皿中,攤成≤5mm厚的薄層,放入藥品穩定性試驗箱中,設置溫度25℃±2℃、相對濕度90%±5%,放置10天,在第0天、第5天和第10天取樣檢測。

3.3光照試驗

取本品,將本品置入10cm培養皿中,攤成≤5mm厚的薄層,放入藥品穩定性試驗箱中,距光源30cm,設置光強度為4500lx ,放置10天,在0天、5天和10天取樣測定。

3.4加速試驗

試驗條件

取采用PE材質包裝袋模擬市售包裝,批號依次為20131101、20131102、20131103                 三批次樣品,批次包裝樣品量為200g,試驗條件為40℃±2℃、相對濕度75%±5%,試驗時間從201418日開始,為6個月,分別于0、1、2、3、6個月取樣檢測。

3.5長期試驗

試驗條件

取采用PE材質包裝袋模擬市售包裝,批號依次為20131101、20131102、20131103                 三批次樣品,批次包裝樣品量為200g,試驗條件為25℃±2℃、相對濕度60%±10%,試驗時間從201418日開始,取樣時間點為第一年每3個月末一次,第二年每6個月末一次,以后每年末一次,已完成7個月試驗,接下來將持續到    20161月,此報告為階段性試驗報告。

4  試驗結果

用于檢測的供試品采集采用檢測

4.1高溫試驗

批次:20131101

檢測

項目

批檢測結果

備注

0天

5天

10天

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.54%

99.56%

99.53%

 

結論

無差異

無差異

無差異

 

批次:20131102

檢測

項目

批檢測結果

備注

0天

5天

10天

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.59%

99.60%

99.58%

 

結論

無差異

無差異

無差異

 

批次:20131103

檢測

項目

批檢測結果

備注

0天

5天

10天

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.50%

99.52%

99.50%

 

結論

無差異

無差異

無差異

 

 

 

4.2高濕試驗

批次:20131101

檢測

項目

批檢測結果

備注

0天

5天

10天

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.56%

99.55%

99.58%

 

吸濕增重(%

0

0.92%

1.64%

 

結論

無差異

易吸潮

易吸潮

 

批次:20131102

檢測

項目

批檢測結果

備注

0

5

10

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.61%

99.58%

99.62%

 

吸濕增重(%

0

0.91%

1.60%

 

結論

無差異

易吸潮

易吸潮

 

批次:20131103

檢測

項目

批檢測結果

備注

0

5

10

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.52%

99.51%

99.54%

 

吸濕增重(%

0

0.92%

1.65%

 

結論

無差異

易吸潮

易吸潮

 

 

4.3光照試驗

批次:20131101

檢測

項目

批檢測結果

備注

0天

5天

10天

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.55%

99.56%

99.56%

 

吸濕增重(%

0

0.31%

0.59%

 

結論

無差異

無差異

無差異

 

批次:20131102

檢測

項目

批檢測結果

備注

0天

5天

10天

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.59%

99.59%

99.61%

 

吸濕增重(%

0

0.30%

0.58%

 

結論

無差異

無差異

無差異

 

批次:20131103

檢測

項目

批檢測結果

備注

0天

5天

10天

外觀

無差異

無差異

無差異

 

含量

99.50%

99.52%

99.51%

 

吸濕增重(%

0

0.30%

0.57%

 

結論

無差異

無差異

無差異

 

 

4.4加速試驗

批次:20131101

檢測

項目

批檢測結果

備注

0個月

1個月

2個月

3個月

6個月

外觀

無差異

無差異

無差異

無差異

無差異

 

含量(%

99.58%

99.55%

99.59%

99.57%

99.57%

 

結論

無差異

無差異

無差異

無差異

無差異

 

批次:20131102

檢測

項目

批檢測結果

備注

0個月

1個月

2個月

3個月

6個月

外觀

無差異

無差異

無差異

無差異

無差異

 

含量(%

99.62%

99.60%

99.63%

99.60%

99.61%

 

結論

無差異

無差異

無差異

無差異

無差異

 

批次:20131103

檢測

項目

批檢測結果

備注

0個月

1個月

2個月

3個月

6個月

外觀

無差異

無差異

無差異

無差異

無差異

 

含量(%

99.53%

99.52%

99.55%

99.53%

99.54%

 

結論

無差異

無差異

無差異

無差異

無差異

 

 

4.5長期試驗

批次:20131101

檢測

項目

批檢測結果

備注

0個月

3個月

6個月

9個月

12個月

外觀

無差異

無差異

無差異

-

-

 

含量(%

99.58%

99.57%

99.59%

-

-

 

結論

無差異

無差異

無差異

-

-

 

批次:20131102

檢測

項目

批檢測結果

備注

0個月

3個月

6個月

9個月

12個月

外觀

無差異

無差異

無差異

-

-

 

含量(%

99.63%

99.60%

99.64%

-

-

 

結論

無差異

無差異

無差異

-

-

 

批次:20131103

檢測

項目

批檢測結果

備注

0個月

3個月

6個月

9個月

12個月

外觀

無差異

無差異

無差異

-

-

 

含量(%

99.54%

99.52%

99.55%

-

-

 

結論

無差異

無差異

無差異

-

-

 

 

5  結論

5.1小結

5.1.1高溫試驗

 

芐索氯銨在高溫條件下儲存較穩定

5.1.2高濕試驗

含量

 

吸潮增重

 

芐索氯銨在高濕條件下儲存易吸潮

5.1.3光照試驗

含量

 

吸潮增重

 

芐索氯銨在強光和吸潮條件下儲存較穩定

5.1.4加速試驗

 

芐索氯銨在高熱、高濕條件下儲存較穩定

 

5.1.5長期試驗

 

芐索氯銨在市銷包裝條件下長期儲存較穩定

5.2討論

由高溫試驗、高濕試驗、光照試驗的到的數據表明,芐索氯銨在高溫和光照條件下儲存穩定,在高濕度條件下儲存容易吸潮,固確定芐索氯銨的市銷包裝條件為雙層厚度為0.10mm PE材質包裝袋扎口后,裝入紙板桶儲存的儲運方式可滿足產品需要。依據加速實驗和長期實驗獲得數據表明,使用雙層厚度為0.10 mmPE材質包裝袋扎口后,裝入紙板桶儲存的儲運方式合適、合理。

 

5.3結論

依據本穩定性實驗所得出的數據,經過數學模型模擬分析,確定芐索氯銨的包裝條件為雙層 厚度為0.10mm PE材質包裝袋扎口后,裝入紙板桶儲存的儲運方式合適、合理,考慮芐索氯銨物理及化學結構性質,貯存條件確定為避光、防潮、室溫儲存有限期3年(由于長期實驗只完成6個月,此數據由加速實驗及長期實驗現有數據通過數學模型模擬得出),長期實驗按照規劃進程實施,以驗證數學模型模擬結果。

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